壹、石油(you)化(hua)工電位滴(di)定(ding)儀(yi)特點
與(yu)直(zhi)接電位(wei)法(fa)相(xiang)比
電位滴定(ding)是通(tong)過(guo)測(ce)量(liang)電(dian)位(wei)變(bian)化(hua)，算出化學(xue)計量(liang)點體積；
電(dian)位(wei)滴定(ding)準(zhun)確度和精(jing)密(mi)度(du)高；
電動(dong)勢(shi)並沒(mei)有直(zhi)接用來(lai)計算(suan)待(dai)測(ce)物的(de)濃度(du)。
與(yu)指(zhi)示(shi)劑滴定(ding)法(fa)相比
電位滴定(ding)可(ke)用於(yu)滴(di)定(ding)突(tu)躍小或不(bu)明顯的(de)滴(di)定(ding)反應；
電(dian)位(wei)滴定(ding)可(ke)用於(yu)有色或渾(hun)濁(zhuo)試(shi)樣的(de)滴(di)定(ding)；
電(dian)位滴定(ding)裝置(zhi)簡(jian)單、操(cao)作方便，可自(zi)動(dong)化(hua)；
電位(wei)滴定(ding)常采用(yong)等步長滴(di)定(ding)。
二(er)、石(shi)油(you)化工電(dian)位滴定(ding)儀(yi)電(dian)位(wei)滴定(ding)裝置(zhi)
手(shou)動(dong)滴(di)定(ding)裝置(zhi)由(you)參(can)比電極、指(zhi)示(shi)電(dian)極、電位計、滴(di)定(ding)管、滴定(ding)池及(ji)攪拌(ban)裝置(zhi)組(zu)成(cheng)。
自(zi)動(dong)滴(di)定(ding)裝置(zhi)是在(zai)滴定(ding)管末(mo)端(duan)連(lian)接(jie)可通(tong)過(guo)電(dian)磁閥(fa)的(de)細(xi)乳(ru)膠管，此管下端接上(shang)毛(mao)細管。滴定(ding)前根(gen)據(ju)具體(ti)的(de)滴(di)定(ding)對(dui)象(xiang)為儀(yi)器設(she)置(zhi)電(dian)位(wei)（或pH）的(de)終(zhong)點控制(zhi)值(zhi)（理論計算(suan)值(zhi)或滴(di)定(ding)實(shi)驗值）。滴定(ding)開始(shi)時，電(dian)位測(ce)量(liang)信(xin)號(hao)使(shi)電磁閥(fa)斷(duan)續開關(guan)，滴定(ding)自(zi)動(dong)進行。電(dian)位(wei)測(ce)量(liang)值(zhi)到(dao)達(da)儀(yi)器設(she)定(ding)值(zhi)時，電(dian)磁閥(fa)自(zi)動(dong)關(guan)閉，滴(di)定(ding)停止(zhi)。
現代的(de)自(zi)動(dong)電(dian)位滴(di)定(ding)已(yi)廣泛(fan)采(cai)用(yong)計算(suan)機(ji)控制(zhi)。計算(suan)機(ji)對(dui)滴(di)定(ding)過(guo)程中(zhong)的(de)數(shu)據自(zi)動(dong)采(cai)集、處理，並利(li)用(yong)滴定(ding)反應化(hua)學(xue)計量(liang)點前後(hou)電(dian)位(wei)突(tu)變的(de)特性(xing)，自(zi)動(dong)尋(xun)找滴定(ding)終(zhong)點、控制(zhi)滴(di)定(ding)速度，到(dao)達(da)終點時自(zi)動(dong)停止(zhi)滴定(ding)，因(yin)此更加自(zi)動(dong)和快(kuai)速。
三、應用
電(dian)位(wei)滴(di)定(ding)法(fa)比起(qi)用指(zhi)示(shi)劑的(de)容量(liang)分(fen)析(xi)法(fa)有許(xu)多*的(de)地(di)方，首(shou)先可用於(yu)有色或混(hun)濁(zhuo)的(de)溶(rong)液(ye)的(de)滴(di)定(ding)，使(shi)用指(zhi)示(shi)劑是不(bu)行(xing)的(de)；在(zai)沒有或缺(que)乏(fa)指(zhi)示(shi)劑的(de)情(qing)況(kuang)下，用(yong)此法解決；還(hai)可用(yong)於(yu)濃度(du)較(jiao)稀(xi)的(de)試(shi)液或滴(di)定(ding)反應進行不(bu)夠(gou)*的(de)情(qing)況(kuang)；靈(ling)敏度(du)和準確度高，並可(ke)實(shi)現自(zi)動(dong)化(hua)和連續測(ce)定(ding)。因(yin)此用途十(shi)分(fen)廣(guang)泛(fan)。
按照滴(di)定(ding)反應的(de)類(lei)型，電(dian)位滴(di)定(ding)可(ke)用於(yu)中(zhong)和滴定(ding)（酸(suan)堿(jian)滴(di)定(ding)）沈澱滴(di)定(ding)，絡(luo)合(he)滴(di)定(ding)，氧(yang)化還(hai)原(yuan)滴(di)定(ding)。
應(ying)用及(ji)使(shi)用方(fang)法(fa)
作PH使(shi)用時
A、接(jie)通(tong)電(dian)源，儀(yi)器預(yu)熱(re) 10 分(fen)鐘(zhong)。
B、儀(yi)器在(zai)測(ce)量(liang)被(bei)測(ce)溶(rong)液(ye)前，先(xian)要(yao)標(biao)定(ding)，在(zai)連續使(shi)用時，每(mei)天標(biao)定(ding)壹次(ci)即(ji)可，標(biao)定(ding)分(fen)壹點標(biao)定(ding)法(fa)和二(er)點標(biao)定(ding)法(fa)，常規測(ce)量(liang)時采(cai)用壹點標(biao)定(ding) 法(fa)，精(jing)確測(ce)量(liang)時要(yao)采(cai)用二(er)點標(biao)定(ding)法(fa)。
C 壹點標(biao)定(ding)法(fa)： 儀(yi)器電(dian)極插拔去 Q9 短(duan)路(lu)插頭(tou)，接(jie)上(shang)復(fu)合(he)電(dian)極，用蒸餾水(shui)沖(chong)洗電 極， 然後(hou)浸(jin)入緩(huan)沖(chong)溶(rong)液(ye)中(zhong)， (如(ru)被測(ce)溶(rong)液(ye)為(wei)酸(suan)性(xing)， 則(ze)緩(huan)沖(chong)溶(rong)液(ye)要(yao)用(yong) PH=4， 反之則(ze)要(yao)用(yong) PH=9 的(de)緩(huan)沖(chong)溶(rong)液(ye)。)將(jiang)“斜率”電位器順時針(zhen)旋到(dao)底(di)，溫 度電位器調(tiao)到(dao)實(shi)測(ce)溶(rong)液(ye)的(de)溫度值。 調(tiao)節(jie)“定(ding)位(wei)”電位器，使(shi)數(shu)顯所(suo)顯示(shi)的(de) PH 值(zhi)為該溫度下緩(huan)沖(chong)溶(rong) 液(ye)的(de)標(biao)準(zhun)值(zhi)(見(jian)附錄(lu) 2)此時儀(yi)器標(biao)定(ding)結束(shu)，各(ge)個(ge)旋扭不能再(zai)動(dong)，就(jiu)可(ke) 以(yi)測(ce)量(liang)未(wei)知(zhi)的(de)被(bei)測(ce)溶(rong)液(ye)了(le)。
經濟型電(dian)位滴(di)定(ding)儀(yi)
經(jing)濟型電(dian)位滴(di)定(ding)儀(yi)
D、二(er)點標(biao)定(ding)法(fa)： 儀(yi)器拔(ba)去 Q9 短(duan)路(lu)插頭(tou)，接(jie)入復(fu)合(he)電(dian)極，斜率電位(wei)器順時針(zhen)旋足， 將(jiang)溫度電位器調(tiao)到(dao)被(bei)測(ce)溶(rong)液(ye)的(de)實(shi)際(ji)溫度值，先將(jiang)電極浸入 PH=7 的(de)緩(huan)沖(chong)溶(rong)液(ye)中(zhong)。 調(tiao)節(jie)“定(ding)位(wei)”電位器，使(shi)儀(yi)器數(shu)顯 PH 值(zhi)為該緩(huan)沖(chong)溶(rong)液(ye)在(zai)此溫度下的(de)標(biao)準(zhun)值(zhi)(見(jian)附錄(lu) 2)如(ru)被測(ce)溶(rong)液(ye)是酸(suan)性(xing)，則(ze)將(jiang)電極從 PH=7 的(de)緩(huan)沖(chong) 溶(rong)液(ye)中(zhong)取出，用蒸(zheng)餾(liu)水(shui)沖(chong)洗幹(gan)凈(jing)，然後(hou)插(cha)入 PH=4 的(de)緩(huan)沖(chong)溶(rong)液(ye)中(zhong)，如(ru) 被測(ce)溶(rong)液(ye)是堿(jian)性(xing)則(ze)應插(cha)入 PH=9 的(de)緩(huan)沖(chong)溶(rong)液(ye)中(zhong)，然後(hou)調(tiao)節(jie)“斜(xie)率”電 位器，使(shi)此時的(de)數(shu)顯為(wei)該溫度下的(de)標(biao)準(zhun)值(zhi)。 反復(fu)進行上(shang)述(shu)兩點校正(zheng)， 直(zhi)到(dao)不(bu)用調(tiao)節(jie)“定(ding)位(wei)”和“斜率(lv)”而兩 種(zhong)緩(huan)沖(chong)溶(rong)液(ye)都(dou)能(neng)達(da)到(dao)標(biao)準(zhun)值(zhi)為(wei)止(zhi)。將(jiang)電極從緩(huan)沖(chong)液中(zhong)取出，用蒸(zheng)餾(liu)水(shui) 沖(chong)洗幹(gan)凈(jing)就(jiu)能(neng)測(ce)量(liang)未(wei)知(zhi)的(de)被(bei)測(ce)液了(le)。
E、測(ce)量(liang)電(dian)極電位 拔出(chu) Q9 短(duan)路(lu)插頭(tou)，接(jie)上(shang)各(ge)種(zhong)適合(he)的(de)離(li)子選(xuan)擇(ze)電極和參比電極。 儀(yi)器“選(xuan)擇(ze)”開關(guan)置(zhi)“mv”檔(dang)(此(ci)時“定(ding)位(wei)”，“斜率”和溫度都(dou)不(bu) 起(qi)作用)將(jiang)電極浸入被(bei)測(ce)溶(rong)液(ye)中(zhong)，此(ci)時儀(yi)器顯示(shi)的(de)數(shu)字(zi)句(ju)是該離(li)子選(xuan) 擇(ze)電極的(de)電(dian)極電位(mv 值)，並(bing)自(zi)動(dong)顯示(shi)正(zheng)負極性(xing)。
作滴定(ding)分(fen)析(xi)時
本(ben)儀(yi)器可(ke)以(yi)用(yong)於(yu)各(ge)種(zhong)類(lei)型的(de)電(dian)位滴(di)定(ding)，用(yong)戶根據不(bu)同(tong)的(de)電(dian)極，插 後(hou)面(mian)板(ban)的(de)電(dian)極插孔，如(ru)有的(de)電(dian)極不能直(zhi)接插入Q9插(cha)孔(kong)中(zhong)，則(ze)可用(yong)本(ben)儀(yi)器提(ti)供的(de) Q9 插(cha)頭(tou)；連(lian)線(xian)用鱷(e)魚(yu)夾住電極頭(tou)即(ji)可。
A、按圖 1 所(suo)示(shi)，裝好(hao)滴(di)定(ding)裝置(zhi)，將(jiang)電磁閥(fa)兩頭(tou)的(de)矽(gui)膠管分(fen)別(bie)用(yong)力(li)套(tao) 入滴(di)定(ding)管和滴液(ye)管的(de)接(jie)頭(tou)上(shang)。
B、將(jiang)電磁閥(fa)插入儀(yi)器後(hou)部(bu)的(de)插(cha)孔中(zhong)，在(zai)滴定(ding)管中(zhong)加(jia)入標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)。
C、按“快(kuai)滴”鍵(jian)，調(tiao)節(jie)電(dian)磁閥(fa)螺絲(si)，使(shi)標(biao)準(zhun)液(ye)流(liu)下(xia)，趕走液路部(bu)分(fen) 全(quan)部(bu)氣泡。
D、按“慢(man)滴”鍵(jian)，同樣調(tiao)節(jie)電(dian)磁閥(fa)螺絲(si)，使(shi)慢(man)滴速度為每滴(di) 0.02ml 左(zuo)右。 E、重(zhong)新(xin)加滿標(biao)準(zhun)液(ye)，按短(duan)滴(di)鍵，使(shi)滴定(ding)管中(zhong)的(de)標(biao)準(zhun)液(ye)調(tiao)節(jie)到(dao)零刻(ke)度(du)。
F、選(xuan)擇(ze)開關(guan)置(zhi)“預(yu)設(she)”檔(dang)，調(tiao)節(jie)預(yu)設電位器至(zhi)使(shi)用者(zhe)所(suo)滴(di)溶(rong)液(ye)的(de)終(zhong) 點電位(wei)值，mv 值(zhi)和 PH 值通(tong)用(yong)，如(ru)終點電位(wei)為-800mv，則(ze)調(tiao)節(jie)終(zhong)點電 位(wei)器使(shi)數(shu)顯為(wei)-800，如(ru)終點電位(wei)為 8.5PH，則(ze)調(tiao)節(jie)終(zhong)點電位(wei)器使(shi)數(shu)顯 為(wei) 850 即(ji)可。
G、預(yu)設好(hao)終點電位(wei)後(hou)，選(xuan)擇(ze)開關(guan)按使(shi)用要(yao)求(qiu)置(zhi)mv或PH檔(dang)，此(ci)時“預(yu) 設”電(dian)位器就(jiu)不(bu)能再動(dong)了(le)。
H、用戶(hu)在(zai)作滴定(ding)分(fen)析(xi)時，為(wei)了(le)要(yao)保(bao)證滴定(ding)精(jing)度(du)，不(bu)能提(ti)前到(dao)終(zhong)點也(ye) 不(bu)能(neng)過(guo)滴(di)，同(tong)時又(you)不能(neng)使(shi)滴定(ding)壹次(ci)的(de)時間太(tai)長，本(ben)儀(yi)器設(she)有長滴(di)控制(zhi) 電(dian)位(wei)器，即(ji)在(zai)遠(yuan)離終點電位(wei)時，滴(di)定(ding)管溶(rong)液(ye)直(zhi)通(tong)被(bei)滴(di)液，在(zai)接近(jin)終(zhong)點 時滴(di)定(ding)液(ye)短(duan)滴(di)(每次(ci)約 0.02ml)逐(zhu)步接近(jin)終(zhong)點，到(dao)達(da)終點時(±3mv 或 ±0.03PH)停滴，延(yan)時 20 秒(miao)左右，電(dian)位(wei)不返(fan)回(hui)即(ji)終點指(zhi)示(shi)燈(deng)亮(liang)，蜂鳴(ming)器響。