壹(yi)、石(shi)油行業氣相色(se)譜儀(yi)簡介
氣相色(se)譜儀(yi)，是(shi)指用氣體作(zuo)為流(liu)動相(xiang)的(de)色(se)譜分(fen)析儀器。主要(yao)應用於：環境保護(hu)，生物(wu)化(hua)學(xue)，食品(pin)發酵，中西(xi)藥物(wu)，石(shi)油加工(gong)，有機(ji)化學(xue)，衛(wei)生檢查(zha)等行業的(de)分(fen)析與(yu)研究。
二(er)、石(shi)油行業氣相色(se)譜儀(yi)基(ji)本原理(li)
色(se)譜儀(yi)利用色(se)譜柱(zhu)先(xian)將(jiang)混合(he)物(wu)分(fen)離，然後(hou)利用檢測(ce)器依(yi)次檢測(ce)已(yi)分(fen)離出(chu)來(lai)的(de)組分(fen)。色(se)譜柱(zhu)的(de)直徑為(wei)數毫(hao)米(mi)，其中填(tian)充(chong)有(you)固體吸附(fu)劑(ji)或(huo)液體溶劑(ji)，所填充(chong)的(de)吸附(fu)劑或(huo)溶劑(ji)稱為(wei)固定(ding)相(xiang)。與(yu)固定(ding)相(xiang)相(xiang)對(dui)應(ying)的(de)還有(you)壹(yi)個(ge)流動(dong)相(xiang)。流動相是壹(yi)種(zhong)與(yu)樣品(pin)和(he)固定(ding)相(xiang)都(dou)不(bu)發生反應的(de)氣體，壹(yi)般(ban)為(wei)氮或(huo)氫氣。 待分(fen)析的(de)樣品(pin)在色(se)譜柱(zhu)頂(ding)端註入流動相，流(liu)動(dong)相(xiang)帶(dai)著(zhe)樣品(pin)進入色(se)譜柱(zhu)，故流動相(xiang)又稱為(wei)載氣。載氣在分(fen)析過(guo)程中是(shi)連續(xu)地以(yi)壹(yi)定(ding)流速(su)流過(guo)色(se)譜柱(zhu)的(de);而樣(yang)品(pin)則(ze)只(zhi)是(shi)壹(yi)次壹(yi)次地註(zhu)入，每註入壹(yi)次得到(dao)壹(yi)次分(fen)析結果。 樣(yang)品(pin)在色(se)譜柱(zhu)中得(de)以分(fen)離是基於(yu)熱(re)力(li)學(xue)性(xing)質的(de)差(cha)異(yi)。固定(ding)相(xiang)與(yu)樣品(pin)中的(de)各(ge)組分(fen)具(ju)有不(bu)同(tong)的(de)親(qin)合(he)力(li)(對(dui)氣固色(se)譜儀(yi)是(shi)吸附力(li)不(bu)同(tong)，對氣液分(fen)配(pei)色(se)譜儀(yi)是(shi)溶解度(du)不(bu)同(tong))。當載氣帶(dai)著(zhe)樣品(pin)連(lian)續地通(tong)過(guo)色(se)譜柱(zhu)時，親(qin)合(he)力(li)大(da)的(de)組分(fen)在色(se)譜柱(zhu)中移動(dong)速(su)度(du)慢，因為(wei)親(qin)合(he)力(li)大(da)意味著(zhe)固定(ding)相(xiang)拉(la)住它(ta)的(de)力(li)量(liang)大(da)。親(qin)合(he)力(li)小(xiao)的(de)則(ze)移動(dong)快(kuai)。4根柱(zhu)管(guan)實(shi)際(ji)上是(shi)壹(yi)根(gen)，只(zhi)是(shi)用來(lai)表示(shi)樣品(pin)中各(ge)組分(fen)在不(bu)同(tong)瞬間(jian)的(de)狀態。樣(yang)品(pin)是(shi)由A、B、C3個組分(fen)組成(cheng)的(de)混合(he)物(wu)。在載氣剛(gang)將(jiang)它(ta)們(men)帶(dai)入色(se)譜柱(zhu)時，三者是*混合(he)的(de)，如狀(zhuang)態(Ⅰ)。經過(guo)壹(yi)定(ding)時間(jian)，即(ji)載氣帶(dai)著(zhe)它(ta)們(men)在柱中走(zou)過(guo)壹(yi)段距(ju)離後(hou)，三(san)者開始(shi)分(fen)離，如狀(zhuang)態(Ⅱ)。再(zai)繼續前(qian)進，三者便(bian)分(fen)離開，如狀(zhuang)態(Ⅲ)和(he)(Ⅳ)。固定(ding)相(xiang)對(dui)它(ta)們(men)的(de)親(qin)合(he)力(li)是(shi)A>B>C，故移動(dong)速(su)度(du)是C>B>A。走在前(qian)面(mian)的(de)組分(fen) C首(shou)*入緊接在色(se)譜柱(zhu)後(hou)的(de)檢測(ce)器，如狀(zhuang)態(Ⅳ)，而(er)後(hou)B和(he)A也(ye)依(yi)次進入檢測(ce)器。檢測(ce)器對每(mei)個進入的(de)組分(fen)都(dou)給出(chu)壹(yi)個(ge)相應(ying)的(de)信(xin)號(hao)。將(jiang)從(cong)樣(yang)品(pin)註(zhu)入載氣為計(ji)時起點，到各(ge)組分(fen)經分(fen)離後(hou)依(yi)次進入檢測(ce)器，檢測(ce)器給出(chu)對應於(yu)各(ge)組分(fen)的(de)大(da)信(xin)號(hao)(常稱(cheng)峰(feng)值(zhi))所經歷(li)的(de)時間(jian)稱(cheng)為(wei)各(ge)組分(fen)的(de)保留時間(jian)tr。實(shi)踐(jian)證明，在條件(包(bao)括載氣流速(su)、固定(ding)相(xiang)的(de)材料(liao)和性(xing)質、色(se)譜柱(zhu)的(de)長(chang)度(du)和溫度(du)等)壹(yi)定(ding)時，不(bu)同(tong)組分(fen)的(de)保留時間(jian)tr也(ye)是壹(yi)定(ding)的(de)。因此(ci)，反過(guo)來(lai)可以(yi)從(cong)保留時間(jian)推(tui)斷出(chu)該組分(fen)是何(he)種(zhong)物(wu)質。故保留時間(jian)就(jiu)可(ke)以(yi)作(zuo)為色(se)譜儀(yi)器實現(xian)定性(xing)分(fen)析的(de)依(yi)據(ju)。
檢測(ce)器對每(mei)個組分(fen)所給出(chu)的(de)信(xin)號(hao)，在記錄(lu)儀(yi)上表(biao)現為(wei)壹(yi)個(ge)個的(de)峰(feng)，稱(cheng)為(wei)色(se)譜峰(feng)。色(se)譜峰(feng)上的(de)極(ji)大(da)值(zhi)是定性(xing)分(fen)析的(de)依(yi)據(ju)，而(er)色(se)譜峰(feng)所包(bao)羅的(de)面積則(ze)取決(jue)於(yu)對應(ying)組分(fen)的(de)含量，故峰(feng)面(mian)積是(shi)定量(liang)分(fen)析的(de)依(yi)據(ju)。壹(yi)個(ge)混合(he)物(wu)樣(yang)品(pin)註(zhu)入後(hou)，由記錄(lu)儀(yi)記錄(lu)得(de)到的(de)曲線(xian)，稱為(wei)色(se)譜圖(tu)。分(fen)析色(se)譜圖(tu)就(jiu)可(ke)以(yi)得(de)到定性(xing)分(fen)析和定量(liang)分(fen)析結果。
圖(tu)中c為(wei)氣相色(se)譜儀(yi)的(de)結構(gou)。載氣由載氣鋼瓶(ping)提(ti)供(gong)，經過(guo)載氣流量(liang)調(tiao)節(jie)閥(fa)穩流和(he)轉子(zi)流(liu)量(liang)計(ji)檢測(ce)流(liu)量(liang)後(hou)到(dao)樣品(pin)氣化室(shi)。樣(yang)品(pin)氣化室(shi)有(you)加圈，以(yi)使液體樣品(pin)氣化。如果(guo)待分(fen)析樣品(pin)是(shi)氣體，氣化室(shi)便(bian)不(bu)必(bi)加熱(re)。氣化室(shi)本身就是進樣室，樣品(pin)可(ke)以經它(ta)註(zhu)射(she)加入載氣。載氣從(cong)進樣口帶(dai)著(zhe)註入的(de)樣品(pin)進入色(se)譜柱(zhu)，經分(fen)離後(hou)依(yi)次進入檢測(ce)器而後(hou)放(fang)空。檢測(ce)器給出(chu)的(de)信(xin)號(hao)經放大(da)後(hou)由記錄(lu)儀(yi)記錄(lu)下樣(yang)品(pin)的(de)色(se)譜圖(tu)。
氣相色(se)譜儀(yi)是(shi)壹(yi)種(zhong)多(duo)組份(fen)混合(he)物(wu)的(de)分(fen)離、分(fen)析工(gong)具(ju)，它(ta)是(shi)以(yi)氣體為流(liu)動(dong)相，采用沖(chong)洗(xi)法的(de)柱色(se)譜技術(shu)。當多(duo)組份(fen)的(de)分(fen)析物(wu)質進入到色(se)譜柱(zhu)時，由於各(ge)組分(fen)在色(se)譜柱(zhu)中的(de)氣相和(he)固定(ding)液液相(xiang)間(jian)的(de)分(fen)配(pei)系(xi)數不(bu)同(tong)，因此(ci)各(ge)組份(fen)在色(se)譜柱(zhu)的(de)運(yun)行速(su)度(du)也(ye)就不(bu)同(tong)，經過(guo)壹(yi)定(ding)的(de)柱長(chang)後(hou)，順(shun)序(xu)離(li)開色(se)譜柱(zhu)進入檢測(ce)器，經檢測(ce)後(hou)轉(zhuan)換為電(dian)信(xin)號(hao)送至(zhi)數據處(chu)理(li)工(gong)作(zuo)站，從(cong)而(er)完(wan)成(cheng)了(le)對(dui)被(bei)測(ce)物(wu)質的(de)定性(xing)定量(liang)分(fen)析。