壹(yi)、青島(dao)凱氏定(ding)氮(dan)儀產品(pin)參數(shu)

1、測定(ding)品(pin)種：糧食(shi)、飼料、食(shi)品(pin)、乳制品(pin)、飲料、土壤、水、藥(yao)物、沈(chen)澱(dian)物和化學(xue)品(pin)等(deng)
2、工(gong)作方式(shi)：半(ban)自動
3、進水方式(shi)：自來(lai)水和蒸餾(liu)水兩種進水方式(shi)，使(shi)用(yong)區(qu)域(yu)廣(guang)泛(fan)
4、樣(yang) 品(pin) 量：固(gu)體0.20g～2.00g，半固(gu)定(ding)2.00g～5.00g，液體10.00ml～25.00ml
5、測定(ding)範(fan)圍(wei)：0.1mgN~200mgN（毫(hao)克氮(dan)）
6、回(hui)收(shou)率：≥99%（相(xiang)對(dui)誤(wu)差(cha)，包括消化(hua)過(guo)程(cheng)）
7、蒸(zheng)餾(liu)速(su)度(du)：5~15分鐘/樣(yang)品(pin)（按樣品(pin)量而定(ding)）
8、冷(leng)卻水消耗：3L/分鐘 
9、重(zhong)復率：相(xiang)對(dui)標準(zhun)偏(pian)差＜±1%
10、電(dian)源(yuan)：AC220V/50Hz 
11、功(gong)率：1000W
12、供水：水溫(wen)小(xiao)於(yu)20℃
13、外(wai)形(xing)尺寸(cun)：380mm×320mm×670mm
14、重量：20kg
型(xing)號區(qu)別：

 二(er)、青島(dao)凱氏定(ding)氮(dan)儀​產品(pin)使用步(bu)驟

折疊消(xiao)化
1、準(zhun)備6個凱氏燒瓶(ping)，標號。1、2、3號燒瓶(ping)中分別加(jia)入(ru)適(shi)當濃(nong)度(du)的(de)蛋(dan)白溶液1.0mL，樣品(pin)要加(jia)到燒瓶(ping)底(di)部，切(qie)勿(wu)沾(zhan)在瓶(ping)口及(ji)瓶(ping)頸(jing)上(shang)。再(zai)依(yi)次(ci)加(jia)入(ru)硫(liu)酸(suan)鉀-硫(liu)酸(suan)銅(tong)接觸劑(ji)0.3g，濃硫(liu)酸(suan)2.0mL，30%過(guo)氧(yang)化(hua)氫1.0mL。4、5、6號燒瓶(ping)作為空(kong)白(bai)對照，用以測定(ding)試劑(ji)中可(ke)能(neng)含(han)有的(de)微(wei)量含(han)氮物質(zhi)，對(dui)樣品(pin)測定(ding)進行(xing)校正(zheng)。4、5、6號燒瓶(ping)中加(jia)入(ru)蒸(zheng)餾(liu)水1.0mL代(dai)替(ti)樣液，其余(yu)所加(jia)試劑(ji)與1、2、3號燒瓶(ping)相(xiang)同。2、將加(jia)好試劑(ji)的(de)各(ge)燒(shao)瓶(ping)放(fang)置消化(hua)架上，接好抽氣(qi)裝置。先(xian)用(yong)微火加(jia)熱(re)煮(zhu)沸(fei)，此(ci)時燒(shao)瓶(ping)內物質(zhi)炭(tan)化變黑，並產生(sheng)大(da)量泡沫(mo)，務(wu)必註(zhu)意防止(zhi)氣(qi)泡沖(chong)出管(guan)口。待泡沫(mo)消(xiao)失(shi)停(ting)止(zhi)產生(sheng)後(hou)，加(jia)大(da)火力(li)，保(bao)持(chi)瓶(ping)內液體微沸，至溶液澄(cheng)清後(hou)，再繼(ji)續(xu)加(jia)熱(re)使消(xiao)化液微沸(fei)15min。在(zai)消化過(guo)程(cheng)中要隨時轉動燒瓶(ping)，以使內壁粘(zhan)著(zhe)物質均能(neng)流(liu)入底(di)部，以(yi)保(bao)證(zheng)樣品(pin)*消化。消化(hua)時(shi)放(fang)出的(de)氣(qi)體內含(han)SO2，具(ju)有(you)強烈刺(ci)激(ji)性，因(yin)此(ci)自始(shi)自終(zhong)應(ying)打開(kai)抽水泵(beng)將(jiang)氣(qi)體抽入(ru)自來(lai)水排出。整個消化(hua)過(guo)程均應(ying)在(zai)通(tong)風(feng)櫥(chu)中進行(xing)。消化(hua)*後，關閉(bi)火焰(yan)，使燒(shao)瓶(ping)冷卻至(zhi)室(shi)溫(wen)。
折疊蒸(zheng)餾(liu)吸(xi)收(shou)
蒸(zheng)餾(liu)和吸(xi)收(shou)是(shi)在(zai)微(wei)量凱氏定(ding)氮(dan)儀內進行(xing)的(de)。凱氏定(ding)氮(dan)裝置種類甚(shen)多，大(da)體上都(dou)由(you)蒸(zheng)氣(qi)發生(sheng)、氨(an)的(de)蒸(zheng)餾(liu)和氨的(de)吸(xi)收(shou)三(san)部(bu)分組成(cheng)。
1、儀器(qi)的(de)洗(xi)滌(di)
儀器(qi)安(an)裝前，各(ge)部件(jian)需經壹(yi)般方法(fa)洗滌(di)幹(gan)凈(jing)，所用橡皮(pi)管(guan)、塞須(xu)浸(jin)在(zai)10%NaOH溶液中，煮(zhu)約10min，水洗、水煮(zhu)10min，再(zai)水洗數(shu)次(ci)，然(ran)後安裝並固(gu)定(ding)在(zai)壹(yi)只(zhi)鐵(tie)架臺(tai)上。儀器(qi)使(shi)用前，微(wei)量全部(bu)管(guan)道(dao)都(dou)須(xu)經水蒸氣(qi)洗滌(di)，以(yi)除去(qu)管(guan)道(dao)內可能(neng)殘(can)留的(de)氨(an)，正(zheng)在(zai)使用的(de)儀器(qi)，每(mei)次(ci)測(ce)樣前，蒸(zheng)氣(qi)洗滌(di)5min即(ji)可(ke)。較長時(shi)間未使用(yong)的(de)儀器(qi)，重(zhong)復蒸氣(qi)洗滌(di)，不(bu)得(de)少(shao)於三次(ci)，並檢(jian)查(zha)儀器(qi)是(shi)否正(zheng)常。仔(zai)細檢(jian)查(zha)各(ge)個連接處(chu)，保(bao)證(zheng)不(bu)漏氣(qi)。 首(shou)先(xian)在(zai)蒸氣(qi)發生(sheng)器(qi)中加(jia)約2/3體積蒸餾(liu)水，加(jia)入(ru)數(shu)滴硫(liu)酸(suan)使(shi)其保(bao)持(chi)酸(suan)性，以避(bi)免(mian)水中的(de)氨(an)被(bei)蒸出而影(ying)響結果，並放(fang)入(ru)少(shao)許(xu)沸(fei)石(shi)(或(huo)毛(mao)細管(guan)等(deng))，以防爆(bao)沸。沿小(xiao)玻杯壁加(jia)入(ru)蒸(zheng)餾(liu)水約20mL讓水經插(cha)管(guan)流(liu)入反應(ying)室(shi)，但(dan)玻杯內的(de)水不(bu)要放(fang)光，塞上(shang)棒狀(zhuang)玻塞，保(bao)持(chi)水封，防止(zhi)漏氣(qi)。蒸氣(qi)發生(sheng)後(hou)，立即(ji)關(guan)閉(bi)廢(fei)液排放(fang)管(guan)上的(de)開(kai)關(guan)，使蒸(zheng)氣(qi)只(zhi)能(neng)進入(ru)反應(ying)室(shi)，導致反應(ying)室(shi)內的(de)水迅速(su)沸騰，蒸(zheng)出蒸氣(qi)由(you)反應(ying)室(shi)上(shang)端口(kou)通過(guo)定(ding)氮(dan)球(qiu)進入(ru)冷(leng)凝(ning)管(guan)冷卻，在(zai)冷(leng)凝管(guan)下端放(fang)置壹(yi)個錐形(xing)瓶(ping)接收(shou)冷(leng)凝水。從定(ding)氮(dan)球(qiu)發燙(tang)開始(shi)計(ji)時，連(lian)續(xu)蒸煮(zhu)5min，然(ran)後移開煤(mei)氣(qi)燈(deng)。沖(chong)洗完畢，夾緊蒸(zheng)氣(qi)發生(sheng)器(qi)與收(shou)集(ji)器之(zhi)間的(de)連(lian)接橡膠(jiao)管(guan)，由(you)於(yu)氣(qi)體冷卻壓(ya)力(li)降(jiang)低，反應(ying)室(shi)內廢(fei)液自動抽到反應(ying)室(shi)外(wai)殼中，打開(kai)廢(fei)液排出口夾子放(fang)出廢(fei)液。如(ru)此(ci)清洗(xi)2~3次(ci)，再(zai)在冷凝管(guan)下換(huan)放(fang)壹(yi)個盛有(you)硼(peng)酸(suan)-指示劑(ji)混合(he)液的(de)錐形(xing)瓶(ping)使冷凝管(guan)下口(kou)*浸(jin)沒(mei)在(zai)溶(rong)液中，蒸(zheng)餾(liu)1~2min，觀察錐形(xing)瓶(ping)內的(de)溶(rong)液是否(fou)變色(se)。如(ru)不(bu)變色(se)，表(biao)示蒸(zheng)餾(liu)裝置內部已洗(xi)幹(gan)凈(jing)。移(yi)去(qu)錐形(xing)瓶(ping)，再蒸餾(liu)1~2min，用蒸(zheng)餾(liu)水沖(chong)洗冷(leng)凝器(qi)下口，關(guan)閉(bi)煤(mei)氣(qi)燈(deng)，儀器(qi)即(ji)可(ke)供測樣品(pin)使用。
2、無(wu)機氮(dan)標準(zhun)樣(yang)品(pin)的(de)蒸(zheng)餾(liu)吸(xi)收(shou)
由(you)於(yu)定(ding)氮(dan)操作繁(fan)瑣(suo)，為了熟悉蒸餾(liu)和滴定(ding)的(de)操(cao)作技(ji)術，初學(xue)者(zhe)宜(yi)先(xian)用(yong)無(wu)機氮(dan)標準(zhun)樣(yang)品(pin)進行(xing)反復練習，再(zai)進行(xing)有機(ji)氮未知樣(yang)品(pin)的(de)測(ce)定(ding)。常用巳知(zhi)濃(nong)度(du)的(de)標準(zhun)硫(liu)酸(suan)銨(an)測試三次(ci)。 取(qu)潔凈(jing)的(de)100mL錐形(xing)瓶(ping)五(wu)只(zhi)，依(yi)次(ci)加(jia)入(ru)2%硼(peng)酸(suan)溶(rong)液20mL，次(ci)甲(jia)基(ji)藍(lan)-甲基(ji)紅(hong)混合(he)指示劑(ji)(呈(cheng)紫(zi)紅(hong)色(se))3~4滴，蓋好瓶(ping)口待用(yong)。取(qu)其中(zhong)壹(yi)只(zhi)錐形(xing)瓶(ping)承(cheng)接在(zai)冷(leng)凝管(guan)下端，並使冷凝管(guan)的(de)出口浸(jin)沒(mei)在(zai)溶(rong)液中。註(zhu)意(yi):在此(ci)操作之前必須(xu)先(xian)打開(kai)收(shou)集(ji)器活(huo)塞，以(yi)免(mian)錐形(xing)瓶(ping)內液體倒吸(xi)。準(zhun)確吸(xi)取(qu)2mL硫(liu)酸(suan)銨(an)標準(zhun)液加(jia)到玻杯中(zhong)，小(xiao)心提起棒狀(zhuang)玻塞使(shi)硫(liu)酸(suan)銨(an)溶液慢慢(man)流(liu)入蒸(zheng)餾(liu)瓶(ping)中，用少(shao)量蒸(zheng)餾(liu)水沖(chong)洗小(xiao)玻杯3次(ci)，壹(yi)並放(fang)人(ren)蒸(zheng)餾(liu)瓶(ping)中。然後用量筒向(xiang)小(xiao)玻杯中(zhong)加(jia)入(ru)10 mL 30%NaOH溶(rong)液，使堿(jian)液慢慢(man)流(liu)入蒸(zheng)餾(liu)瓶(ping)中，在堿液尚未*流(liu)入時(shi)，將棒狀(zhuang)玻塞蓋(gai)緊(jin)。向(xiang)小(xiao)玻杯中(zhong)加(jia)約5mL蒸餾(liu)水，再慢(man)慢(man)打開(kai)玻塞，使(shi)壹(yi)半水流(liu)入蒸(zheng)餾(liu)瓶(ping)，壹(yi)半留在小(xiao)玻杯中(zhong)作水封。關(guan)閉(bi)收集(ji)器活(huo)塞，加(jia)熱(re)蒸氣(qi)發生(sheng)器(qi)，進行(xing)蒸餾(liu)。錐形(xing)瓶(ping)中的(de)硼(peng)酸(suan)-指示劑(ji)混合(he)液由(you)於(yu)吸(xi)收(shou)了氨(an)，由(you)紫(zi)紅(hong)色(se)變成(cheng)綠色(se)。自變色(se)時起(qi)，再(zai)蒸餾(liu)3~5min，移動錐形(xing)瓶(ping)使瓶(ping)內液面離(li)開冷(leng)凝管(guan)下口(kou)約lcm，並用少(shao)量蒸(zheng)餾(liu)水沖(chong)洗冷(leng)凝管(guan)下口(kou)，再繼(ji)續(xu)蒸餾(liu)1min，移開(kai)錐形(xing)瓶(ping)，蓋好，準(zhun)備(bei)滴定(ding)。 在(zai)壹(yi)次(ci)蒸(zheng)餾(liu)完畢後，移(yi)去(qu)煤(mei)氣(qi)燈(deng)，夾緊蒸(zheng)氣(qi)發生(sheng)器(qi)與收(shou)集(ji)器間的(de)橡膠(jiao)管(guan)，排除反應(ying)完畢的(de)廢(fei)液，用水沖(chong)洗小(xiao)玻杯幾(ji)次(ci)，並將廢(fei)液排除。如(ru)此(ci)反復沖(chong)洗幹(gan)凈(jing)後(hou)，即(ji)可(ke)進行(xing)下壹(yi)個樣品(pin)的(de)蒸(zheng)餾(liu)。按以(yi)上(shang)方法(fa)用標準(zhun)硫(liu)酸(suan)銨(an)再做(zuo)兩次(ci)。另(ling)取2mL蒸餾(liu)水代(dai)替(ti)標準(zhun)硫(liu)酸(suan)銨(an)進行(xing)空白(bai)測定(ding)二(er)次(ci)。將(jiang)各次(ci)蒸(zheng)餾(liu)的(de)錐形(xing)瓶(ping)壹(yi)起滴定(ding)。
3、未知樣(yang)品(pin)及(ji)空(kong)白(bai)的(de)蒸(zheng)餾(liu)吸(xi)收(shou)
將(jiang)消(xiao)化(hua)好的(de)蛋(dan)白樣品(pin)三支(zhi)，空(kong)白對照液三支(zhi)，依(yi)次(ci)作蒸餾(liu)吸(xi)收(shou)。 加(jia)5mL熱(re)的(de)蒸(zheng)餾(liu)水至消(xiao)化(hua)好的(de)樣(yang)品(pin)或(huo)空白(bai)對照液中，通(tong)過(guo)小(xiao)玻杯加(jia)到反應(ying)室(shi)中(zhong)，再(zai)用熱(re)蒸餾(liu)水洗滌(di)小(xiao)玻杯3次(ci)，每(mei)次(ci)用(yong)水量約3mL，洗滌(di)液壹(yi)並倒入反應(ying)室(shi)內。其余(yu)操(cao)作按標準(zhun)硫(liu)酸(suan)銨(an)的(de)蒸(zheng)餾(liu)進行(xing)。 由(you)於(yu)消化液內硫(liu)酸(suan)鉀濃(nong)度(du)高(gao)而呈(cheng)粘(zhan)稠狀(zhuang)，不(bu)易(yi)從凱氏燒瓶(ping)內倒出，必須(xu)加(jia)入(ru)熱(re)蒸餾(liu)水5 mL稀釋之(zhi)，如(ru)果有(you)結晶析出，必須(xu)微(wei)熱(re)溶解(jie)，趁(chen)熱(re)加(jia)入(ru)玻杯，使(shi)其流(liu)入反應(ying)室(shi)。此(ci)外(wai)，還(hai)應(ying)當(dang)註(zhu)意(yi)趁(chen)儀器(qi)洗(xi)滌(di)尚未*冷卻時(shi)立即(ji)加(jia)入(ru)樣(yang)品(pin)或(huo)空白(bai)對照液，否則(ze)消(xiao)化液通過(guo)冷(leng)卻的(de)管(guan)道(dao)容(rong)易(yi)析出結晶，造成(cheng)堵(du)塞。
折(zhe)疊滴定(ding)
樣(yang)品(pin)和空白蒸餾(liu)完畢後，壹(yi)起進行(xing)滴定(ding)。打開(kai)接受瓶(ping)蓋，用酸(suan)式(shi)微(wei)量滴定(ding)管(guan)以0.0100mol/L的(de)標準(zhun)鹽酸(suan)溶(rong)液進行(xing)滴定(ding)。待滴至瓶(ping)內溶液呈(cheng)暗灰色(se)時，用(yong)蒸(zheng)餾(liu)水將錐形(xing)瓶(ping)內壁四(si)周(zhou)淋(lin)洗壹(yi)次(ci)。若(ruo)振(zhen)搖後(hou)復現綠(lv)色(se)，應(ying)再(zai)小(xiao)心滴入標準(zhun)鹽酸(suan)溶(rong)液半滴，振(zhen)搖觀(guan)察瓶(ping)內溶液顏色(se)變化，暗灰色(se)在壹(yi)二(er)分鐘內不(bu)變，當視(shi)為到達滴定(ding)終(zhong)點。若(ruo)呈(cheng)粉紅(hong)色(se)，表(biao)明(ming)已超(chao)越(yue)滴定(ding)終(zhong)點，可(ke)在(zai)已滴定(ding)耗用(yong)的(de)標準(zhun)鹽酸(suan)溶(rong)液用量中(zhong)減(jian)去(qu)0.02mL，每(mei)組樣品(pin)的(de)定(ding)氮(dan)終點(dian)顏(yan)色(se)必須(xu)**。空(kong)白對(dui)照液接受瓶(ping)內的(de)溶(rong)液顏色(se)不(bu)變或(huo)略(lve)有(you)變化尚未出現綠色(se)，可以(yi)不(bu)滴定(ding)。記錄(lu)每次(ci)滴定(ding)耗用(yong)標準(zhun)鹽酸(suan)溶(rong)液毫(hao)升數，供計(ji)算(suan)用(yong)。