壹、產品介紹
JC-GX-24S固(gu)相(xiang)萃取(qu)儀使液(ye)體樣(yang)品溶(rong)液通(tong)過吸附(fu)劑，保留其中(zhong)被測(ce)物質(zhi)，再(zai)選(xuan)用(yong)適(shi)當(dang)強度溶(rong)劑沖去(qu)雜質(zhi)，然後(hou)用(yong)少(shao)量(liang)溶(rong)劑迅速洗脫(tuo)被(bei)測(ce)物質(zhi)，從而(er)達(da)到(dao)快速分離(li)凈(jing)化與濃(nong)縮(suo)的目的。目前(qian)國(guo)內主(zhu)要應用(yong)在水中多(duo)環(huan)芳(fang)烴(ting)（PAHs）和(he)多(duo)氯聯苯(ben)（PCBs）等(deng)有機(ji)物質(zhi)分析(xi)，水果、蔬(shu)菜及(ji)食(shi)品中農藥(yao)和(he)除(chu)草劑(ji)殘(can)留(liu)分析，抗生素分析，臨床藥(yao)物分(fen)析(xi)等(deng)方面。
二、固(gu)相(xiang)萃取(qu)儀產品參數(shu)
1、樣(yang)品數(shu)：24個(ge)
2、控(kong)制方式(shi)：獨(du)立(li)控(kong)制
3、壓力(li)顯(xian)示：有(you)壓力(li)表
4、真(zhen)空度：0.098Mpa 
5、流(liu)量(liang)控(kong)制閥：24個(ge)
6、工作區尺寸(cun)：∮202X138（mm）
三(san)、產品特點
1、真(zhen)空面板(ban)：
剛性材(cai)質(zhi)，抗變(bian)型(xing)。真(zhen)空面板(ban)配(pei)備有防水的魯爾(er)針(zhen)座(zuo)及(ji)魯(lu)爾(er)塞(sai)，配(pei)面板(ban)支(zhi)架(jia)。
2、玻璃缸：
透明(ming)材(cai)質(zhi)，能夠實時監(jian)測(ce)提取(qu)過程，便(bian)於清(qing)潔(jie)。玻(bo)璃缸配(pei)備有泄壓閥(fa)與真(zhen)空壓力(li)表，可以在提取(qu)過程中(zhong)控(kong)制真(zhen)空室的壓力(li)。
3、密(mi)封(feng)墊：
用(yong)於(yu)密(mi)封(feng)真(zhen)空面板(ban)與(yu)玻(bo)璃缸連(lian)接處(chu)。
4、StopCock調節閥(fa)：
連(lian)接於(yu)上luer針(zhen)座(zuo)與SPE柱之(zhi)間(jian)，用(yong)於(yu)控(kong)制每支(zhi)小柱的流(liu)速。導(dao)流(liu)針(zhen)連(lian)接下(xia)luer針座(zuo)。
5、收(shou)集支(zhi)架(jia)：
由底(di)板(ban)、凹(ao)槽(cao)板(ban)和(he)3支(zhi)支(zhi)架(jia)，以及(ji)4片(pian)適(shi)用(yong)不同(tong)收(shou)集容(rong)器(qi)的收(shou)集板(ban)組(zu)成(cheng)。支(zhi)架(jia)與板(ban)之(zhi)間(jian)使用(yong)固(gu)定(ding)夾(jia)固(gu)定(ding)。
四(si)、方法(fa)建立(li)
固(gu)相(xiang)萃取(qu)技(ji)術(shu)
1.選(xuan)擇SPE 小(xiao)柱或(huo)濾(lv)膜(mo) 首(shou)先應根(gen)據(ju)待測(ce)物的理化性質(zhi)和(he)樣(yang)品基質(zhi), 選擇(ze)對(dui)待測(ce)物有(you)較強保(bao)留能力(li)的固(gu)定(ding)相(xiang)。若(ruo)待測(ce)物帶負(fu)電荷(he), 可用(yong)陰離子交換填(tian)料(liao), 反(fan)之(zhi)則(ze)用(yong)陽(yang)離(li)子交換填(tian)料(liao)。若(ruo)為(wei)中(zhong)性待測(ce)物, 可(ke)用(yong)反(fan)相(xiang)填料(liao)萃(cui)取(qu)。SPE 小柱或(huo)濾(lv)膜(mo)的大小(xiao)與規格(ge)應視樣(yang)品中待測(ce)物的濃(nong)度大小(xiao)而定(ding)。對(dui)於濃(nong)度較低的體內樣(yang)品, 壹般應選(xuan)用(yong)盡量(liang)少(shao)的固(gu)定(ding)相(xiang)填料(liao)萃(cui)取(qu)較大體積(ji)的樣(yang)品。
2.活化 萃取(qu)前先(xian)用(yong)充滿(man)小柱的溶(rong)劑沖洗小(xiao)柱或(huo)用(yong)5~ 10ml 溶(rong)劑沖洗濾(lv)膜(mo)。壹(yi)般可(ke)先用(yong)甲(jia)醇等(deng)水
溶(rong)性有(you)機(ji)溶(rong)劑沖洗填(tian)料(liao), 因(yin)為(wei)甲(jia)醇(chun)能潤(run)濕吸(xi)附劑(ji)表面, 並(bing)滲(shen)透到(dao)非極(ji)性的矽(gui)膠(jiao)鍵合相(xiang)中, 使矽(gui)膠(jiao)更(geng)容(rong)易(yi)
被(bei)水潤(run)濕, 之(zhi)後(hou)再(zai)加(jia)入水或緩(huan)沖液沖洗。加(jia)樣(yang)前, 應使SPE 填(tian)料(liao)保(bao)持(chi)濕潤(run), 如果(guo)填料(liao)幹(gan)燥(zao)會降(jiang)低樣(yang)品保
留值(zhi); 而(er)各小(xiao)柱的幹(gan)燥(zao)程(cheng)度不壹(yi), 則(ze)會影(ying)響(xiang)回(hui)收(shou)率(lv)的重(zhong)現(xian)性。
3.上(shang)樣(yang) 壹般可(ke)采取(qu)以下(xia)措施(shi): (1) 用(yong)0.1mol/L 酸(suan)或堿(jian)調節, 使pH<3或(huo)pH>9, 離心(xin)取(qu)上層(ceng)液萃取(qu);(2) 用(yong)甲(jia)醇、乙腈等(deng)沈澱(dian)蛋(dan)白(bai)質(zhi)後(hou)取(qu)上清(qing)液(ye), 以水或緩(huan)沖液稀(xi)釋(shi)後(hou)萃(cui)取(qu);(3) 用(yong)酸(suan)或無機(ji)鹽(yan)沈澱(dian)蛋(dan)白(bai)質(zhi)後(hou)取(qu)上清(qing)液(ye), 調(tiao)節pH 值(zhi)後(hou)萃(cui)取(qu);(4) 超(chao)聲15min後(hou)加(jia)入水、緩(huan)沖液, 取(qu)上清(qing)液(ye)萃(cui)取(qu)。尿(niao)液(ye)樣(yang)品中的藥物濃(nong)度較高, 加(jia)樣(yang)前先(xian)用(yong)水或緩(huan)沖液稀(xi)釋(shi), 必要時可(ke)用(yong)酸(suan)、堿(jian)水解(jie)反(fan)應破(po)壞(huai)藥(yao)物與(yu)蛋(dan)白(bai)質(zhi)的結合, 然(ran)後(hou)萃(cui)取(qu)。流(liu)速應控(kong)制為1ml/min, 流(liu)速快不利(li)於(yu)待測(ce)物與(yu)固(gu)定(ding)相(xiang)結合。
4.淋(lin)洗(xi) 反(fan)相(xiang)SPE的清(qing)洗(xi)溶(rong)劑多(duo)為水或緩(huan)沖液, 可(ke)在清(qing)洗(xi)液(ye)中(zhong)加(jia)入少(shao)量(liang)有(you)機(ji)溶(rong)劑、無機(ji)鹽(yan)或調節pH值(zhi)。加(jia)入小(xiao)柱的清(qing)洗(xi)液(ye)應不超(chao)過壹個(ge)小柱的容(rong)積(ji), 而SPE濾膜(mo)為(wei)5~10ml。
5.洗脫待測(ce)物 應選(xuan)用(yong)5~10ml離(li)子強度較弱但能洗(xi)下(xia)待測(ce)物的洗脫(tuo)溶(rong)劑。若(ruo)需較高靈敏(min)度, 則可先(xian)將(jiang)洗脫(tuo)液揮幹(gan)後(hou), 再(zai)用(yong)流(liu)動(dong)相(xiang)重(zhong)組殘(can)留(liu)物後(hou)進(jin)樣(yang)。體內樣(yang)品洗脫後(hou)多(duo)含(han)有(you)水, 可選(xuan)用(yong)冷(leng)凍幹(gan)燥(zao)法(fa)。保(bao)留(liu)能力(li)較弱的SPE 填料(liao)可(ke)用(yong)小(xiao)體積(ji)、較弱的洗脫(tuo)液(ye)洗下待測(ce)物,再(zai)用(yong)極(ji)性較強的HPLC 分析(xi)柱如(ru)C18柱分(fen)析(xi)洗(xi)脫物。若(ruo)待測(ce)物可(ke)電(dian)離(li), 可(ke)調節pH 值(zhi), 抑制樣(yang)品離子化, 以增(zeng)強(qiang)待測(ce)物在反(fan)相(xiang)SPE 填料(liao)中(zhong)的保留(liu), 洗(xi)脫時調(tiao)節pH值(zhi)使其離(li)子化並用(yong)較弱的溶(rong)劑洗(xi)脫, 收(shou)集洗(xi)脫(tuo)液(ye)後(hou)再(zai)調(tiao)節pH值(zhi)使其在HPLC分析中達(da)到(dao)分離效果。在洗脫過程中(zhong)應減(jian)慢(man)流(liu)速,用(yong)兩次(ci)小體積(ji)洗脫代(dai)替(ti)壹次(ci)大體積(ji)洗脫, 回(hui)收(shou)率(lv)更(geng)高(gao)。