服務熱線(xian)
18561321836
技(ji)術文(wen)章(zhang)ARTICLE
壹(yi)、工(gong)作原理(li)
分子(zi)的紫(zi)外(wai)可(ke)見吸(xi)收(shou)光譜是由(you)於分子(zi)中的某(mou)些(xie)基(ji)團吸(xi)收(shou)了紫(zi)外(wai)可(ke)見輻射光後(hou),發(fa)生(sheng)了電子(zi)能(neng)級(ji)躍遷而產(chan)生(sheng)的吸(xi)收(shou)光譜。由於各(ge)種(zhong)物(wu)質(zhi)具有各(ge)自(zi)不(bu)同的分(fen)子(zi)、原子(zi)和不(bu)同的分(fen)子(zi)空間結構,其吸(xi)收(shou)光能(neng)量的情(qing)況(kuang)也(ye)就不(bu)會相(xiang)同,因此,每(mei)種(zhong)物(wu)質(zhi)就有其*的、固定(ding)的吸(xi)收(shou)光譜曲線,可(ke)根據吸(xi)收(shou)光譜上的某(mou)些(xie)特(te)征(zheng)波長處(chu)的吸(xi)光(guang)度(du)的高(gao)低(di)判(pan)別或(huo)測定(ding)該(gai)物(wu)質(zhi)的含(han)量,這就是分(fen)光光(guang)度(du)定(ding)性和定(ding)量分析的基(ji)礎。
分光(guang)光(guang)度(du)分(fen)析(xi)就是根據物質(zhi)的吸(xi)收(shou)光譜研究(jiu)物質(zhi)的成(cheng)分(fen)、結構和物質(zhi)間相(xiang)互作(zuo)用(yong)的有效(xiao)手(shou)段。它(ta)是(shi)帶(dai)狀光(guang)譜,反(fan)映(ying)了分子(zi)中某(mou)些(xie)基(ji)團的信息(xi)。可(ke)以(yi)用(yong)標(biao)準光(guang)圖譜(pu)再結合(he)其它(ta)手(shou)段(duan)進(jin)行(xing)定(ding)性分析。
根據Lambert-Beer定(ding)律說(shuo)明(ming)光的吸(xi)收(shou)與吸(xi)收(shou)層厚(hou)度(du)成(cheng)正(zheng)比(bi),比(bi)耳(er)定(ding)律說(shuo)明(ming)光的吸(xi)收(shou)與溶液濃(nong)度(du)成(cheng)正(zheng)比(bi);如(ru)果同時考慮吸(xi)收(shou)層厚(hou)度(du)和(he)溶(rong)液濃度(du)對(dui)光(guang)吸(xi)收(shou)率(lv)的影響(xiang),即(ji)得朗伯(bo)-比(bi)耳(er)定(ding)律。即(ji)A=εbc,(A為吸(xi)光(guang)度(du),ε為摩爾吸(xi)光(guang)系(xi)數(shu),b為液池厚(hou)度(du),c為溶液濃度(du))就可(ke)以(yi)對(dui)溶(rong)液(ye)進(jin)行(xing)定(ding)量分析。
將分析樣(yang)品和(he)標準樣(yang)品以(yi)相(xiang)同濃度(du)配(pei)制在(zai)同壹溶劑中,在同壹條(tiao)件下(xia)分別測定(ding)紫(zi)外(wai)可(ke)見吸(xi)收(shou)光譜。若兩(liang)者(zhe)是同壹物質(zhi),則兩(liang)者(zhe)的光(guang)譜(pu)圖應(ying)*壹(yi)致(zhi)。如(ru)果沒(mei)有標(biao)樣(yang),也可(ke)以(yi)和現(xian)成(cheng)的標(biao)準譜(pu)圖對(dui)照(zhao)進(jin)行(xing)比(bi)較(jiao)。這種(zhong)方(fang)法(fa)要(yao)求儀(yi)器準確(que),精(jing)密度(du)高(gao),且(qie)測定(ding)條(tiao)件要(yao)相(xiang)同。
實驗證明,不(bu)同的極(ji)性溶劑產(chan)生(sheng)氫(qing)鍵的強(qiang)度(du)也(ye)不(bu)同,這可(ke)以(yi)利用(yong)紫(zi)外(wai)光(guang)譜(pu)來(lai)判(pan)斷(duan)化合(he)物在(zai)不(bu)同溶劑中氫(qing)鍵強(qiang)度(du),以(yi)確定(ding)選(xuan)擇哪壹種(zhong)溶(rong)劑(ji)。
二、紫(zi)外(wai)可(ke)見分光(guang)光(guang)度(du)計(ji)的工(gong)作(zuo)環(huan)境(jing)
1)分光(guang)光度(du)計(ji)安(an)放在幹燥的房間內(nei),使(shi)用(yong)溫(wen)度(du)為5-35℃,相(xiang)對(dui)濕(shi)度(du)不(bu)超過(guo)85%
2)儀(yi)器應放置在(zai)堅(jian)固平(ping)穩(wen)的工(gong)作(zuo)臺(tai)上,且(qie)避免強(qiang)烈(lie)的震(zhen)動(dong)或(huo)持續(xu)的震(zhen)動(dong)
3)室內(nei)照(zhao)明(ming)不(bu)宜(yi)太(tai)強(qiang),且(qie)應避免(mian)直射日光(guang)的照(zhao)射
4)電扇不(bu)宜(yi)直接向儀(yi)器吹風,以(yi)防止(zhi)光(guang)源(yuan)燈(deng)因(yin)發(fa)光不(bu)穩定(ding)而(er)影響(xiang)儀(yi)器的正(zheng)常(chang)使用(yong)
5)盡(jin)量遠離高強(qiang)度(du)的磁(ci)場(chang)、電(dian)場(chang)及(ji)發(fa)生(sheng)高頻波的電(dian)氣(qi)設(she)備
6)避(bi)免在有硫(liu)化氫(qing)等腐(fu)蝕性氣體(ti)的場(chang)所使用(yong)
二、減(jian)除紫(zi)外(wai)可(ke)見分光(guang)光(guang)度(du)計(ji)因(yin)素誤差(cha)的措(cuo)施(shi)
1、減除入射光束(shu)單(dan)色性不(bu)純的影響(xiang)
各(ge)種(zhong)不(bu)同的分(fen)光(guang)光度(du)分(fen)析(xi)儀(yi)器除了本身(shen)的質(zhi)量決定(ding)其單(dan)色光的純(chun)度(du)不(bu)同外(wai),使(shi)用(yong)或(huo)操作(zuo)也(ye)會(hui)影響(xiang)單(dan)色光的純(chun)度(du),例(li)如(ru)對(dui)同壹臺(tai)分(fen)光光度(du)計(ji),由(you)於出射狹縫(feng)調(tiao)節不(bu)當(dang)就會使(shi)單(dan)色光純度(du)差(cha)。因(yin)此除了應該(gai)根據分析(xi)的要(yao)求(qiu)選擇適(shi)當(dang)的儀(yi)器外(wai),還(hai)必(bi)須正確的使(shi)用(yong)儀(yi)器。
2、減除雜(za)散(san)光(guang)的影響(xiang)
雜(za)散(san)光(guang)的主(zhu)要來(lai)源(yuan)是(shi)儀(yi)器的光(guang)學(xue)元(yuan)件(jian)保(bao)護(hu)不(bu)好,例(li)如(ru)透(tou)鏡或(huo)反(fan)射鏡上有塵(chen)埃(ai)或(huo)指紋(wen)印(yin)。分(fen)光光度(du)計(ji)光(guang)學(xue)系(xi)統(tong)的暗(an)箱(xiang)中的黑(hei)體(ti)被劃傷(shang)或(huo)脫落(luo),在(zai)操(cao)作時樣(yang)品室蓋未(wei)蓋(gai)好等。因(yin)此要消(xiao)除(chu)雜(za)散(san)光(guang)應(ying)註意(yi)以(yi)下幾(ji)點。
1)做好分光(guang)光(guang)度(du)計(ji)(特(te)別是光(guang)學(xue)系(xi)統(tong))的防(fang)潮(chao)和防黴(mei)工(gong)作。不(bu)允許(xu)用(yong)手(shou)或(huo)其他(ta)硬物(wu)摸碰(peng)光學(xue)元(yuan)件(jian)和(he)暗(an)箱的黑(hei)體(ti)
2)保(bao)護(hu)好吸(xi)收(shou)池架(jia),並應經常(chang)保(bao)持其清(qing)潔(jie)和幹燥
3)測定(ding)時,必(bi)須(xu)蓋好樣(yang)品室蓋
3、減(jian)除吸(xi)收(shou)池誤差(cha)
吸(xi)收(shou)池的質(zhi)量(主(zhu)要是(shi)精(jing)度(du))不(bu)好或(huo)使用(yong)不(bu)當(dang)都會(hui)給測定(ding)結果帶(dai)來誤差(cha)。即(ji)使是(shi)同壹組的數(shu)個(ge)同規格的吸(xi)收(shou)池,也不(bu)能(neng)保(bao)證其光(guang)程長度(du)相(xiang)等,只是其誤差(cha)在(zai)壹定(ding)的範(fan)圍(wei)之內(nei)。為了減除(chu)由(you)此而產(chan)生(sheng)的誤差(cha),使(shi)用(yong)時應(ying)對(dui)吸(xi)收(shou)池進行(xing)校正(zheng)。